特种探头拉曼光谱检测系统
拉曼光谱是物质的指纹谱，通过拉曼光谱可以获取物质的声子谱、电- 声相互作用、晶格振动非简谐信息，测量物质融化曲线及固/ 液相变、结构、组成、状态等。常规的显微拉曼只能用于实验室测试，无法满足在线测试需求。北京卓立汉光仪器有限公司结合多年的拉曼光谱仪研制经验开发出特种光纤探头拉曼解决方案，可以用于特殊场景的在线分析。
性能优势
可满足高温高压实验环境下测试需求
可满足固、液、气等多种类型的样品侵入式测试需求
光纤结构，系统稳定耐用
系统方案与配置
技术参数
激光器 | 532nm，100mw | 785nm，350mw |
光谱仪 | VPH 透射光栅光谱仪 拉曼频移：200-4000cm-1； 光谱分辨率：优于 10cm-1 | VPH 透射光栅光谱仪 拉曼频移：350-2400cm-1 光谱分辨率：优于 10cm-1 |
CCD 探测器 | 具有高像元分辨率的 CCD 芯片，分辨率 2000*256 可见近红外拉曼专用 CCD，深制冷温度至 -60℃，读出噪声<5 电子 / 像元 | |
特种探头 | 工作距离：3 mm 和 7 mm 可选，其他可定制工作温度：0-325℃，可定制 压力：6000psi | |
配置信息
光谱仪
型号 | Omni-iSpecT532A1 | Omni-iSpecT785A1 |
拉曼频移波长宽度 | 0-4100cm-1 /532-680nm | -200-2400cm-1/770-965nm |
F/# | F/1.8 | F/2.3 |
焦距（入射 / 出射） | 85/85mm | 100/100mm |
光栅 | 1800l/mm VPH | 1200l/mm VPH |
CCD 相机 | 背感光深耗尽 CCD 有效像素 2000×256 像素尺寸 15um 探测面尺寸 30×3.8mm | 背感光深耗尽 CCD 有效像素 2000×256 像素尺寸 15um 探测面尺寸 30×3.8mm |
可调入射狭缝 | 10um-6mm | 10um-6mm |
分辨率（典型值） @50um 狭缝 | 0.17nm 5cm-1@585nm，7cm-1 保证值 | 0.25nm 3cm-1@912nm，5cm-1 保证值 |
光纤适配器 | XY 可调光纤适配器 光纤接口：SMA，10mm 圆柱 | XY 可调光纤适配器 光纤接口：SMA/ MPO/10mm 圆柱 |
快门 | 选配 | 选配 |
内置长波通滤光片 | 选配 直径 50mm， 波数 186cm-1 | 选配 直径 50mm， 波数 309cm-1 |
重量 | 5kg | 5.8kg |
特种探头
| 探头 | ||
激发波长 | 405, 514, 532, 633, 670, 671, 785, 808 nm. 其 他 可 选 | |
光谱范围 | 100-4000 cm-1 @ 标准 ( 不同激光器范围不同 ) | |
样品端光斑大小 | ~100 um @ 100 um 芯径激发光纤 | |
工作距离 | 9mm/3mm@ 标准；12,15,18mm 可选 | |
数值孔径 | 0.22 @ 标准 | |
探头尺寸 | 2.25” 长 x 0.96”宽 x 0.58”高 | 1.3” 直径 x 4.5”长 |
探头材质 | 超硬氧化铝，316 不锈钢；可根据需求定制 | |
探头柄尺寸 | 3/8” 直径 x 3” 长度 | 3/8” 直 径 x 2” 长 度 |
可根据需求定制 | ||
探头密封阀 | 丁腈橡胶密封环，其他可定制 | |
探头密封材质 | 全氟醚橡胶密封环，可根据需求定制 | |
滤光片效率 | O.D >6 | |
操作温度 | 0-325 ? C | |
操作压力 | 6000 psi | |
光纤配置 | 100/100 um 标准配置，其他可选 | |
光纤长度 | 5m@ 标准；可根据需求定制 | |
接口类型 | FC 或者 SMA | |
其他 | 可定制 | |
探测器
有效像素 | 2000 x 256 |
像元尺寸 | 15 x 15 μm |
短光学门宽 | 30 x 3.8 mm |
读出噪声 | 4.5 e- |
响应范围 | 200-1100nm |
应用分享
气体在线分析Casella A [1] 采用特种探头拉曼技术对二氧化钚废气流动进行在线监测，用于评估制备铀、钚等高纯金属时的氟化反应进程。目前公认的氟化反应使用具有毒性和腐蚀性的HF，很大程度限制了探针和接口材料的选择。下图为实时监测氟化反应废气装置示意图，采用光纤探头拉曼，激光通过阻挡HF 气体的透明窗口聚焦监测。此外该系统可以用于监测其它反应产物和环境中的气体等。
图 光纤拉曼在线监测结构图
图 不同参数下的拉曼光谱图
图 反应气体的拉曼光谱强度- 时间关系图和热刨面图
化学蚀变过程监控
Parruzot B[2] 等人采用光纤探头拉曼光谱技术原位监测玻璃蚀变过程，实验时不锈钢密封的光纤拉曼探头需浸泡在恒温硼酸/ 硼酸盐溶液中，拉曼光谱监测溶液的pH 值和硼酸浓度变化，构建预测模型。通过光纤拉曼原位在线检测，可以实现近实时定量分析，也避免了环境实验干扰，如蒸发、SA/V 变化、污染物、温度等因素。
图 实验装置（中）和溶液pH 值、硼酸浓度的拉曼光谱图（左、右）
图 拉曼光谱模型图，DI（超纯水溶剂，A-D）SB（加硼酸盐溶剂,E-H），A,B,E,F 是拉曼光谱与时间三维图；
C,G 是硼酸浓度模型图；D,H 是PH 值模型图
化学蚀变过程监控
Lu W [3] 等人应用光纤拉曼原位监测微芯片反应器中金属- 有机物Co-MOF-74 生长过程，实验时FIR 和WAVS 提供物质的原子坐标和晶格信息，拉曼和MIR 提供分子结构信息并获得成核生长曲线。
图 MOF 拉曼光谱随时间变化曲线，采用平面波密度泛函理论计算
引用文献
[1] Casella A, Carter J, Lines A, et al. In stream monitoring of off-gasses from plutonium dioxide fluorination[J]. Actinide Research Quarterly,2019: 31-35.
[2] Parruzot B, Ryan J V, Lines A M, et al. Method for the in situ measurement of pH and alteration extent for aluminoborosilicate glasses using Raman spectroscopy[J]. Analytical chemistry, 2018, 90(20): 11812-11819.
[3] Lu W, Zhang E, Qian J, et al. Probing growth of metal–organic frameworks with X-ray scattering and vibrational spectroscopy[J]. Physical Chemistry Chemical Physics, 2022.
