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国产
ZH9366
详细说明
微量铀分析仪/激光测铀仪ZH9366产品介绍
微量铀分析仪采用单片机及集成电路,设有液晶触摸屏,打印机,RS232串行接口,可把测试数据直接输入计算机。
工作原理
仪器由单片机控制整机协调工作,其中是输出激发光触发脉冲,由激发光电源部件产生合适的高压,使脉冲光管发出紫外脉冲光,经光路与滤波后激发样品,样品中的微量铀受激后,产生的铀荧光信号再经荧光滤光片滤波,然后由光电倍增管接收进行光电转换。
PMT管所需的高压由高压模块产生,受单片机控制。输出的铀荧光信号经过前置放大送到荧光取样电路,并由单片机控制信号延时、荧光取样、A/T转换,液晶触摸屏显示、打印机打印每次测试值及终测试结果,低压开关电源输出±Vcc和VDD,供相应电路使用
参数
1.测量对象:直接测量液体样品,对于固体样品只要稍加处理转化为液体后也可快速测定。
2.检测下限:≤0.02ng/ml(以标准偏差的三倍定义)
3.测铀量程:0~20ng/ml对于高浓度的样品需要适当稀释
4.线性相关系数:≥0.998
5.测量精度:<5%
6.仪器稳定性:预热1h后测量,每隔0.5h连续测3个数取平均值,测4h相对标准差不大于±6%。
7.电源电压:~220v±10% 50Hz
8.净重:10kg
工作曲线的绘制
以试剂样,根据待测样品铀、钍含量,分别配制一系列含不同量的铀、钍标准溶液,按照样品操作步骤操作,测定铀、钍的吸光值。以吸光值A为纵坐标,铀、钍含量为横坐标,分别绘制铀、钍的工作曲线。
结果计算
水样和空气样品
按式(6)计算水样或空气样品中的铀、钍浓度:
……………………(6)
式中:C——水样或空气样品中铀、钍的浓度,μg/L或μg/m3
m—由工作曲线查得的所测样品铀或钍的量,μg
V—分析用水样体积(L)或标准状况下空气采样体积,m3
生物和土壤样品
按式(7)计算生物或土壤样品中的铀、钍含量:
……………………(7)
式中:A—生物或土壤样品中的铀、钍含量,μg/kg
m—由工作曲线查得的所测样品铀或钍的量,μg
W—分析用样品灰重量,g
M—换算系数,对于生物样品,M为灰鲜比,g/kg; 对于土壤样品,M=1000g/kg;
回收率的测定
水样以试剂,加入铀、钍标准溶液,按样品处理与测定步骤操作,按式(5)计算程化学回收率Y。空气、生物与土壤样品同3.5.4。
方法验证
试验
每当换试剂时,须进行试验;每批样品分析时,至少应带2-3个样品进行实验;定期进行试验,样品数不能少于4个。
精密度
不包括采样与前处理误差,重复性相对标准偏差小于10%,再现性相对标准偏差小于15%
分析步骤
线性范围确定
以样品,按样品分析步骤操作,测量前按照仪器使用要求,将仪器的灵敏度调节到合适范围,分数次加入铀标准溶液并分别测定记录荧光强度。以荧光强度为纵坐标,铀浓度为横坐标,绘制荧光强度—铀浓度标准曲线,确定荧光强度—铀浓度线性范围,要求在线性范围内,r >0.995。计算荧光强度与铀浓度标准比值B。
实际样品采用标准加入法进行测量,应当在线性范围内进行。本标准不要求每次测定时都重新确定线性范围,但如果仪器灵敏度调整等指标变化或者荧光增强剂换,以及荧光强度测定值在原确定的线性范围边界时,应当重新确定线性范围。
样品测定
按照仪器操作规程开机并至仪器稳定,检查核对仪器的灵敏度等指标为线性范围确定时状态。
移取5.00mL待测样品溶液于石英比色皿中,置于微量铀分析仪测量室内,测定并记录读数N0。
向样品内加入0.5mL荧光增强剂(土壤样品测定用抗干扰型荧光增强剂使用液),充分混匀,观察样品如产生沉淀,则该样品报废(注意:须将被测样品稀释或其它方法处理,直至无沉淀产生,方可进入测量步骤)。
测定记录荧光强度N1。
再向样品内加入50μL 0.100μg/mL铀标准溶液,(铀含量较高时,加入50μL 0.500μg/mL铀标准溶液)充分混匀,测定记录荧光强度N2。
检查N2应处于标准曲线线性范围内,如超出线性范围,须将样品稀释后重新测定。
检查N2-N1与加入的铀标准量的比值,应与标准曲线B值相。
结果计算
(N1-N0)C1V1K
(N2-N1)V0
水样铀含量按式(1)计算:
C水 = ×1000…………………………………(1)
式中:C水——水样中铀的浓度,μg/L;
N0——样品未加荧光增强剂前的荧光强度;
N1——加荧光增强剂后样品的荧光强度;
N2——样品加标准铀后的荧光强度;
C1 ——测定荧光强度N2时加入铀标准溶液的浓度,μg/mL;
V1 ——测定荧光强度N2时加入铀标准溶液的体积,mL;
V0 ——分析用水样的体积,mL;
K ——水样稀释倍数。