低温强磁场磁共振显微镜-attoCSFM
光学探测磁共振(Optically detected Magnetic Resonance,简 称ODMR)作为一种磁学成像技术,经过数十年的发展,具备了能够分辨单个电子与原子核自旋磁性的高灵敏度与空间分辨率可达几个纳米的特点,成为了一种前沿的实验技术。不止于此,相比已有的样品磁学性质测量方法例如透射X射线光谱与磁力原子力显镜,ODMR还具有对样品磁性无扰动与定性测量磁学性质等特 点。德国attocube公司为ODMR提供了一个理想平台: attoCSFM系统集成了由完全无磁性材料制备的高数值孔径(NA)共聚焦显微镜与原子力显微镜来满足ODMR实验的需求。从应用来说,attoCSFM是研究下一代高密度磁存储器佳选择,也是发展和研究自旋电子学、量子技术新应用的新手段,它的出现解决了纳米尺度磁成像这一基本问题,在材料科学、超导科学、生物科学研究方面有着广泛应用。
低温强磁场磁共振显微-attoCSFM系统工作原理
光学探测磁共振需结合使用共聚焦光学显微镜与原子力显微镜(AFM),是一种基于电子自旋共振(Electron-spin resonance, ESR)的测量技术。
光学探测磁共振原理如下:先,一个具有氮空位(NV色心)的金刚石纳米晶粒被安装在AFM悬臂上,共聚焦显微镜可以检测NV色心受自旋影响的光致发光谱(下图原理示意图)。当处于磁场中时,NV色心能会发生塞曼分裂(Zeeman Splitting)。音叉式AFM针尖通常以非接触模式工作,并且保持音叉式AFM针尖和样品之间的距离恒定。NV色心在样品产生的磁场下会发生能塞曼分裂,此时,如果用微波照射NV色心,一旦微波的频率和NV色心的分裂能能量差一致(ESR发生),attoCSFM会观察到NV色心的荧光强度有很大下降。通过监测NV色心荧光强度,并利用锁相技术控制微波频率,使得其随针尖移动时始终处于ESR状态,attoCSFM记录下针尖位置与相应的ESR频率。通过分析不同位置ESR频率,样品磁学性质可以被定性的分析。
原理示意图
低温强磁场磁共振显微-attoCSFM系统特点
+ 高稳定性与低漂移(在大气环境中:<10nm/h)
+ 适用不同环境,从大气到真空
+ 镜头NA=0.95,收光效率高,工作距离 WD=0.3mm
+ 高自由度(AFM探针、样品粗位移与精细扫描器、高NA镜头)
+ 样品粗位移范围:15×15×15mm3; 样品精细位移:20×20×7μm3
+ AFM探头粗位移范围:15×15×15mm3; 样品精细位移:20×20×7μm3
+ 高NA镜头移动范围:在Z方向上可移动15mm
+ 可升至低温强磁场磁共振显微镜
+ 光学测量可选透射式与反射式
低温强磁场磁共振显微-attoCSFM系统组成
1. 低温与高真空引线 2. 真空光学窗口 3. 插杆 4. 超导磁体(可选) 5. 液氦杜瓦瓶 6. 低温物镜 7. 音叉式AFM探针 (Akiyama Probe) 8. 两套粗位移与精细扫描系统 (分别为AFM与样品移动) 9. 钛制外壳 |
应用案例
■ 基于NV色心的纳米分辨光学磁共振探测磁存储材料
金刚石中氮空位缺陷(NV色心)在纳米尺寸的电场与磁场感应、单光子成像、量子信息处理、生物成像等领域中存在广泛潜在应用。但是现实中,金刚石中NV色心存在NV色心质量不均一、远场荧光信号收集效率低等问题。通过改善金刚石纳米晶体质量、单个NV色心掺杂等手段结合共聚焦显微镜与原子力显微镜技术作者实现了稳定的纳米分辨光学探测磁共振对磁性材料的表征与分析。
P.Maletinsky等人利用attocube公司磁共振显微镜(attoCSFM)研究了磁存储材料中的磁比特分布情。先,作者自己通过电子束刻蚀、活性离子刻蚀、氮空位掺杂、单光子发射测量等制备与挑选了高质量的NV色心。下图为attoCSFM系统测量磁存储介质的结果(详见“Nature Nanotechnology 2012, 7, 320-324.”) 。具体的,作者发现当该磁共振成像技术分辨率与NV色心与样品表面距离相关。改变左图中NV色心与样品表面距离为70nm左右,结果表明观测到的磁存储介质中存在约170nm与65nm的两种磁比特(magnetic bits,见白色虚线)分布。右图中NV色心与样品表面距离为30nm左右,结果表明磁比特的尺寸大约在38nm。
综上所述,相比于之前的NV色心技术,在金刚石纳米晶体中的NV色心具有更加好的机械强度与稳定性。相比于其他磁学成像技术,该NV色心磁共振显微镜具有的光学稳定性与适用于室温等特点。作者预见,该NV色心磁共振显微镜的应用不于磁学成像,而且可以应用于光学传感器、传播量子信息等等方面。
参考文献:Maletinsky P; et. al, A robust scanning diamond sensor for nanoscale imaging with single nitrogen-vacancy centres. Nature Nanotechnology 2012, 7, 320-324.
■ 基于NV色心的磁共振显微镜研究铁磁性薄膜中的磁通漩涡
磁学成像经过数十年的发展,直接定量并且具有纳米分辨率的成像测量一直是具有挑战性的任务。近期,基于纳米金刚石中NV色心的光学探测磁共振技术推动了磁学成像的发展。相比于透射X射线成像、磁力原子力显微镜等磁学成像技术,基于NV色心的磁共振不仅具有纳米分辨与定量表征的特点,该技术还具有对样品磁学完全无扰动的特点。
L.Rondin等人利用attocube公司的磁共振显微镜attoCSFM 研究了铁磁性薄膜Fe20Ni80中的磁通漩涡。结果表明,该铁磁性薄膜的磁通漩涡分布可被磁共振显微镜清晰表征,当优化NV色心与样品表面的距离时,磁学信号强度增加且分辨率达到纳米别。通过理论计算与分析可以拟合得到与实验数据吻合的磁学成像,因此可定量分析该材料磁学性质。通过分析,该材料中磁性来源于Neel磁畴壁,而且该磁场足够大以至于可以被NV色心技术探测到。
该工作表明基于NV色心的磁共振显微镜集合理论模拟可定量分析纳米尺寸磁学结构,是一个强大的研究纳米磁学纳米科学的工具。作者预见,磁学结构中的一种具体挑战性测量难度的斯格明子晶格可能会被NV色心磁共振显微镜成功探测与表征。
参考文献:Rondin, L.; et. al, Stray-field imaging of magnetic vortices with a single diamond spin. Nature Communications 2013, 4:2779.