摘要:本发明公开了一种盐酸考来维仑杂质甲癸醚的制备方法,具体步骤是:向甲醇钠的甲醇溶液中加入1-溴癸烷,20~30℃反应,反应完毕后,加入中和试剂,过滤,滤液浓缩,向浓缩物中加入萃取剂和水,搅拌分液,有机层干燥,过滤,浓缩得到淡黄色油状物,减压精馏即得。本发明利用1-溴癸烷与甲醇钠的甲醇溶液反应制备甲癸醚粗品,经精馏制得合格的杂质对照品甲癸醚。本发明原料易得、毒性小、无苛刻反应条件,总体的合成路线简单、成本低、收率高(70%以上)、产品纯度高(99.2%以上,其中杂质1-癸烯的含量小于0.1%),可为盐酸考来维仑的质量控制提供合格的对照品。
- 专利类型发明专利
- 申请人山东诚创医药技术开发有限公司;
- 发明人宋远锋;姚松芝;吕志涛;王丽;
- 地址250101 山东省济南市高新区开拓路2350号
- 申请号CN201410486527.X
- 申请时间2014年09月22日
- 申请公布号CN104788296A
- 申请公布时间2015年07月22日
- 分类号C07C43/04(2006.01)I;C07C41/01(2006.01)I;C07C41/42(2006.01)I;