高性能纤维及其复合材料集应用价值与经济价值于一身,是引领新材料技术与产业变革的排头兵,也是各国工业及经济发展竞争的焦点之一。高性能纤维成分及结构的测试,对后期材料的物理和化学性能的研究及应用具有非常重要的指导意义。
目前,纤维识别和表征通常依赖于使用传统红外光谱,但纤维细丝的尺寸可以从亚微米到几十微米变化,当光纤直径与测量波长的尺寸相似时,光纤会引起红外光的散射和色散,从而严重扭曲红外光谱吸收图,并产生严重的基线偏移和倾斜,导致传统红外光谱难以有效分析其成分和含量。美国PSC公司非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统——mIRage的出现有效解决了传统红外模式下的散射像差和接触污染、空间分辨率受限等问题。设备基于全新光学光热诱导共振(O-PTIR)技术将红外显微空间分辨率重新定义到500 nm。其显著的技术优势为:
✔ 亚微米红外空间分辨率,比传统的FTIR/QCL红外显微提高~20倍;
✔ 非接触式,反射(远场)模式测量,对样品无污染,没有任何常见光谱失真。可快速匹配光谱商用数据库,获得样品种类结果;
✔ 有效排除荧光干扰,非常适合分析有色纤维长丝;
✔ 可升级亚微米同步红外+拉曼同步联用系统,在相同时间、条件、位置下获得相同空间分辨率的红外和拉曼光谱。
非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统——mIRage
本文中,美国PSC公司使用新型亚微米分辨mIRage系统对由八种高分子织物带组成的单个纤维直径范围为8-22 μm的样品进行测试。整个操作过程中无需复杂的制样过程,作者从织物上剪下一小条样品直接放入mIRage+R红外拉曼同步测量系统中,以反射模式在空气环境下进行红外和拉曼光谱同时采集和分析。
测试后,光谱通过PTIRStudio的一键传输软件命令直接进入KnowItAll (BioRad Laboratories)商业红外数据库进行检索。上图中的光谱结果未做任何预处理,以原始光谱形式呈现,从数据图中可以清晰准确的观察到红外光谱和拉曼光谱结果。
mIRage+R红外拉曼同步测量系统可实现同时红外和拉曼特性测试,两种谱图之间的相互验证使设备对未知物的识别结果准确度大大提高。当红外和拉曼数据同时输入到商用红外和拉曼数据库时,两者之间谱图可以高度互补,结果列表中只包含一个可能的结果即纤维素的乙酰化衍生物(如下图),排除大量其他可能性的伪结论。
以上实验很好的体现了基于O-PTIR技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统——mIRage的高空间分辨率(可达500 nm)、无复杂的制样过程,对样品无污染等优势,有效解决了纤维样品表征受限于空间分辨率所带来的难题,为后续纤维材料的研究做出了突破性贡献。
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