背景介绍
依照《产品质量监督抽查管理暂行办法》，市场监管总局组织编制了玩具等62种产品质量国|家监督抽查实施细则，其中包含了复混肥料产品质量国|家监督抽查实施细则。
复混肥料产品质量国|家监督抽查实施细则中要求检测氯离子的质量分数，氯是微量营养元素，作物需要的量非常少。适量的氯作为营养元素对作物的生长发育有良好影响，氯含量太高会明显地影响作物的产量和品质，如：影响种子的萌发、块根和块茎的淀粉含量会降低、促进碳水化合物的水解降低含糖量、影响烟草的燃烧性，卷烟易熄火等，同时也会造成土壤的板结、盐渍化等。
检验依据
复混肥料产品质量国|家监督抽查实施细则（2021年版）中的关于氯离子的质量分数的检验依据如下：
序号 | 类别 | 检验项目 | 检验方法 |
1 | 复混肥料 （复合肥料） | 氯离子的质量分数 | GB/T 15063-2009 GB/T 15063-2020 GB/T 24890-2010（仲裁法-适用于2021年6月1日及以后生产的产品） |
2 | 掺混肥料 | GB/T 21633-2008 GB/T 21633-2020 GB/T 24890-2010（仲裁法） GB/T 18877-2020 NY/T 1117-2010 | |
3 | 有机-无机复混肥料 | GB/T 18877-2009（仲裁法-适用于2021年6月1日前生产的产品） GB/T 18877-2020 NY/T 1117-2010（仲裁法-适用于2021年6月1日及以后生产的产品） |
备注：GB/T 15063-2009 复混肥料（复合肥料）、GB/T 18877-2009 有机-无机复混肥料、GB/T 21633-2008 掺混肥料（BB肥）（适用于2021年6月1日前生产的产品）；GB/T 15063-2020 复合肥料、GB/T 18877-2020 有机无机复混肥料、GB/T 21633-2020 掺混肥料（BB肥）（适用于2021年6月1日及以后生产的产品）
氯离子测定方法
标准号 | 标准名称 | 检测方法 |
GB/T 15063-2020 | 复合肥料 | 方法一：容量法（仲裁法）（GB/T 24890-2010） |
方法二：自动电位滴定法（附录B）硝酸银直接滴定 | ||
GB/T 21633-2020 | 掺混肥料（BB肥） | 方法一：容量法（仲裁法）（GB/T 24890-2010） |
方法二：自动电位滴定法（NY/T 1117-2010） | ||
GB/T 18877-2020 | 有机无机复混肥料 | 容量法：以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银 |
自动电位滴定法（仲裁法）（NY/T 1117-2010） | ||
NY/T 1117-2010 | 水溶肥料 钙、镁、硫、氯含量的测定 | 自动电位滴定法：硝酸银直接滴定 |
GB/T 24890-2010 | 复混肥料中氯离子含量的测定 | 容量法：以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银 |
1、容量法：以GB/T 24890-2010为例
● 原理：试样在微酸性溶液中，加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化为氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银。
● 标定硫氰酸铵标准滴定溶液，同时做空白试验
● 试样制备：称量，加水，加热至沸，微沸10min，冷却、定容、干过滤。
● 试样测定：取滤液，加硝酸溶液、硝酸银溶液，摇动至分层，加邻苯二甲酸二丁酯，摇动。加水至100mL，加硫酸亚铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至终点，同时做空白试验。
2、自动电位滴定法：以NY/T 1117-2010为例
● 原理：以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子，借助自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点，由消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量。
● 标定硝酸银标准滴定溶液，同时做空白试验
● 试样制备：固体样品多次缩分后取约100g，研磨过筛，混匀。
液体样品多次摇动后，迅速取出约100mL置于洁净干燥的容器中。
● 试样测定：称取试样，加水没过电极，用硝酸银滴定至终点，同时做空白试验。若氯离子含量过高，可稀释一定倍数后测定。
上述两种方法均可通过雷磁的电位滴定仪（ZDJ-4A、ZDJ-4B、ZDJ-5B系列）检测氯离子的含量。ZDJ-4A设置好参数后进行滴定，可以根据最|终滴定结果计算出氯离子含量；ZDJ-4B设置好参数后进行滴定，实时显示当前滴定曲线，可以根据最|终滴定结果计算出氯离子含量；ZDJ-5B系列设置好参数后进行滴定，实时显示当前滴定曲线，可输入计算公式，直接显示结果。
注：复混肥料产品质量国|家监督抽查实施细则中其他检测项目，如：总氮（N）的质量分数、酸碱度（pH）等，可以咨询雷磁销售相关仪器资料及实验方案。
