氧电极的维护
定期维护电极可以保持电极处在良好的状态。在使用完电极存放之前要清洁电极。一定不要将电极长期保存在电解液中,这是非常重要的,因为电解液的结晶会导致铂极或用于密封的环氧树脂被破坏,并且使电解液的结晶堆积在阴极的周围。如果发生以上情况,电极将很快被损坏而不能使用,需要更换。
电极的清洁方法
使用适当的清洁膏(磨光剂)是非常重要的,因为粗糙的磨光剂会损坏用于固定电极的树脂。还应该注意的是,有许多商业金属磨光剂含有氨水或可以导致铂阴极不可恢复的损坏的溶液。因此一定要使用专用的电极清洁剂。
银阳极
在使用期间银极(阳极)容易产生氯化物和含盐氧化物的沉积物。典型的表现为在银极的表面上有褐色或黑色的沉淀物。有少量的褐色氯化银沉淀时是正常的,但是过多的氯化银沉淀物或黑色氧沉淀物将引起电极在工作时快速的变坏,并且导致较低的信号水平、信号漂移或增加信号噪音。
1.取一根棉棒,棉棒头的大小应该能够完全插进电极的小池,用少量蒸馏水湿润棉棒。
2.用棉棒蘸取少量厂家提供的清洁膏。
3.握住蘸有清洁剂的棉棒头的上方插入电极的小池中,适当用力并轻轻旋转棉棒头绕电极小池作圆周运动,然后观察银极,再继续轻轻磨擦银极直到银极表面的所有的褐色或黑色被擦掉为止,并且银极非常光洁。
铂阴极
铂阴极是不容易产生沉积物的,但是需要保持高度抛光而无划痕。取一根棉棒,用少量蒸馏水湿润棉棒。然后蘸取少量的清洁剂。轻轻磨擦位于电极圆顶中心的铂极。
限制用粗糙磨光剂对铂极的磨擦,并尽可能的避免磨擦铂极周围的环氧树脂。
避免对阴极的过渡磨擦,因为这将导致电极圆顶的曲度变化,从而导致电极灵敏度减弱。
如果铂极表面有划痕,用HANSATECH公司提供的清洁剂(磨光剂),重复以上操作过程。
清洗和干燥
一旦电极被清洁到令人满意时,清除电极表面的磨光剂是非常重要的,用少量的蒸馏水冲洗电极,同时用柔软的毛刷轻轻的洗擦电极,在冲洗的过程中一定要避免水进入电极连线插口。然后用纸巾擦干电极。
贮存
不使用电极时,将电极存放在密封性好、含有干燥剂(如硅胶)的容器中。并定期的更换或更新(重新烘干)干燥剂。
尽管氧电极是氧测定系统中的一个小部件,但却是系统中关重要的一个部件,因此对电极高标准的维护是极为重要的。
HANSATECH公司收到的许多关于氧电极操作技术支持的要求中,绝大多数是没有按照厂家要求的操作方法和维护程序进行操作。在电极使用中,普遍的违反规程操作的包括以下几种:
疏忽对电极的维护
如果不进行电极的维护,氯化银(浅褐色沉淀物)和氧化银(深黑色沉淀物)的沉淀物将会在电极上积累。少量的氯化银形成是正常的,因为这改善了传感器的稳定性。氯化银是容易被清除的,当电极下一次被极化时会重新形成氯化银。与之相反,黑色的氧化银沉淀物是避免的,氧化银是一种电绝缘体,氧化银的形成将减少银阳极的可利用面积,并且导致电信号的明显下降甚完全失去电信号。因此,应该按照我们要求的操作程序进行氧电极的维护。
氧电极的清洁和维护
图A是一个缺乏维护电极的典型症状。这个电极使用后没有进行清洁,也没有存放到带有干燥剂、密封的、远离强光直射的容器中。因此,环氧树脂由于强光照射和从环境中吸潮而过早老化,阴极几乎全部被黑色的氧化银覆盖,铂极和电极的园顶部被污染,并且被严重划伤。这将导致在薄膜下的电解液不均匀,从而使得测定时电信号不稳定或者没有响应信号。
与之相反,图B是一直按照厂家的建议进行维护,并且正确储存在带有干燥剂的密封容器中的电极,环氧树脂透明清澈,银极平滑光洁,铂极无划痕。阴极的整个圆顶区域也是没有磨损、光滑平整的。一个细心维护和保存在良好条件下的电极可以使用许多年。
电极使用后要保持干燥
使用后,应该去掉电极的薄膜和盐桥纸等,仔细的清洁,然后存放在干燥、密封的容器中。否则,如果直接保存,薄膜下的电解液将会结晶,并且可能导致电极不可修复的损坏。电极保留在测定状态的时间长短,取决于当地的环境条件,例如实验室的温度和气流。通常,我们建议液相测定系统的电极保留在具有被空气氧饱和的水的反应室中一夜。电极可以保持在被极化的状态,或者关掉电源,天重新进行极化。这要根据实验的进程和使用者的经验。对于气相测定系统,电极干枯得更快,因此,我们建议每次使用完后都要拆下膜进行清洁。
氯化钾在空气中很快的干枯并结晶。氯化钾有很强的入侵性,可以通过毛细引力堆积在任何的小缝隙中。如果电极几次保存在干枯的氯化钾中,氯化钾终将破坏金属电极与环氧树脂之间密封性,并且渗入到裂缝,在裂缝中形成结晶,进一步扩大裂缝。这大多数发生在铂阴极和圆顶得环氧树脂之间,并将在这一点导致的损伤。电极损伤的情况在10倍的显微镜头下可以观察到。其结果是引起电信号的不稳定和信号漂移,并且在零氧时电信号(残余电流)的水平大大的增加。当测定较小的氧变化时,电极的灵敏度降低,终电极无法再使用,需要花昂贵费用维修或者更换。
使用不适宜的材料清洁电极
HANSATECH公司提供S16清洁剂用于氧电极的维护,是理想的电极清洁物质。在缺少厂家提供的清洁剂时,用户常常使用各种复合磨料清洁电极,例如商业的金属磨光剂、牙膏等。我们告戒用户要慎用这些不适当的材料清洁电极,因为这些材料会引起电极不可修复的损坏。一些金属磨光剂对电极是有害的,因为它们可能含有氨水基底物质或溶剂添加剂,这些物质能导致对铂阴极不可恢复的伤害,也会导致环氧树脂的严重损害。过多的用粗糙的物质清洁电极能够严重的划伤和改变电极圆顶的外形,使得阴极薄膜下面产生不平坦的电解液层,从而引起不稳定的、漂移的电信号或者没有氧信号响应。
S16清洁膏适用于HANSATECH公司的所有氧电极,需要的用户可以通过该公司在中国的办事处购买。