摘要：传统的干燥法测试食品中水分含量时需要经过繁琐的干燥—冷却—称量的恒重过程，而利用自动化高效C830 迁移量及不挥发物测定仪则可同时自动进行干燥与称重操作，减少了冷却与频繁恒重环节。本文分别采用传统的直接干燥法设备与新型C830测试了面包、饼干、小麦粉样品中的水分，并对两种方法测试结果进行分析对比，以验证新型检测设备的稳定性与可靠性。
关键词：水分、食品、干燥、称重、迁移量及不挥发物测定仪、面包
水分是大部分食品质量控制的必测项目之一，与食品的色泽、口感、加工性、保藏性、微生物生长及生化反应等关系密切，同时还是一项重要的经济指标。根据GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的规定来看，食品中水分的测试方法包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法与卡尔·费休法，每种方法的适用范围并不相同，其中直接干燥法的适用范围较广。
传统的直接干燥法需要使用烘箱、干燥器、分析天平三款设备，盛装测试食品的称量瓶需手动在三款设备间移动，依次进行干燥、冷却、称量，并重复操作，直至恒重，试验过程繁琐单调，人工操作对试验结果影响较大，称量瓶在取出烘箱后，稍有不慎就会导致测试食品吸湿而影响试验结果，如干燥器中干燥剂干燥能力减弱、称量操作用时较长等。新型的C830迁移量及不挥发物测定仪则可在一台设备内自动完成干燥、称重，无需经过冷却过程，避免试验人员进行重复性试验操作，试验效率也有所提高。为了验证新型设备检测结果的重复性、准确性，本文分别利用传统人工检测与新型自动化高效检测方法测试了3种不同水分含量食品中的水分。
1、设备与样品
1.1 传统人工检测方法
SL 101型电热鼓风干燥箱：控温范围室温 ~ 250℃，精度为±1℃；
BSA423S电子分析天平：量程220 g，精度为0.1 mg；
干燥器：以变色硅胶为干燥剂。
1.2 新型自动化检测方法
C830 迁移量及不挥发物测定仪：测试范围0.1 ~ 80000 mg，分辨率为0.01 mg；测试温度范围为室温 ~ 130℃，控温精度为±0.3℃；集蒸发、烘干、称重于一体，能够自动精密称重，测试过程不需人工参与；可将挥发的试剂在气密系统中进行收集、处理，对实验室换气系统的要求低；采用国际领先的快速蒸干技术，缩短蒸发时间；9个工位设计，测试过程相互独立，试验效率高；通过对恒温腔体及称重系统的特殊设计，大幅提高设备的测试精度。
1.3 样品
面包、饼干、小麦粉。
2、试验过程
2.1 空称量瓶恒重
2.1.1传统人工检测方法
(1) 变色硅胶加热脱水
将干燥箱的温度设置为110℃，达到设置温度后，将变色硅胶置于干燥箱中脱水2h，取出放入干燥器中待用。
(2) 恒重
将干燥箱的温度设置为102℃，达到温度后，将空的称量瓶放入烘箱中干燥，1h后取出，尽快置于干燥器中冷却0.5h，取出称重，重复干燥、冷却、称重，直至前后两次质量差不大于2mg。
2.1.2新型自动化检测方法
将空的称量瓶放置在设备中对应编号的托盘架上，关闭试验腔门，不启用蒸发模块，直接进入试验，选择差值模式，差值设置为2 mg，试验温度设置为102℃，称重时间间隔设置为60 min，启动试验。设备自动根据设置参数进行干燥、间歇称重，当前后两次称量结果差值不超过2 mg时，设备自动停止试验。
2.2 制备试样
将面包、饼干样品磨细，小麦粉样品混合均匀，然后分别用已干燥至称重的称量瓶精确称取一定量的面包、饼干、小麦粉样品。
2.3 装样称量瓶恒重
2.3.1传统人工检测方法
将装有三种试样的称量瓶放入102℃的干燥箱中，2h后取出，置于干燥器中冷却0.5h，然后称重，再次放入干燥箱中，1h后取出，冷却0.5h，称重，重复干燥1h——冷却0.5h——称重过程，直至前后两次的质量差不超过2 mg为止。
2.3.2新型自动化检测方法
与空称量瓶的恒重操作过程相同，放入装样称量瓶、设置参数、启动试验。
3、结果与讨论
本文采用两类检测方法所测试的三种样品中水分含量的试验结果见表1。
表1 三种样品用两种检测方法测试的结果值
|
结果 |
传统人工检测(g/100g) |
新型自动化检测(g/100g) |
||||||
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1 |
2 |
3 |
平均值 |
1 |
2 |
3 |
平均值 |
|
|
面包 |
36.4 |
34.1 |
37.9 |
36.1 |
36.1 |
37.3 |
35.4 |
36.3 |
|
小麦粉 |
10.9 |
11.7 |
10.3 |
11.0 |
11.1 |
10.8 |
10.1 |
10.7 |
|
饼干 |
2.91 |
3.09 |
3.17 |
3.06 |
3.03 |
3.10 |
3.09 |
3.07 |
从表1中的数据可以看出，三种样品中，面包样品中的含水量较多，小麦粉样品中的水分居中，饼干样品中的水分最低。另外，传统人工检测与新型自动化检测的结果偏差均较小，面包、小麦粉、饼干样品两类检测方法测试结果的差值分别为0.2 g/100g、0.3 g/100g、0.01 g/100g，相对偏差为0.6%、3%、0.3%，符合GB 5009.3-2016中规定测试结果偏差不超过10%的要求，这说明在测试高、中、低不同含水量类食品中的水分时，两种方法的测试结果是一致的。
新型自动化检测所测试的三种样品各单次测试值与平均值间的相对偏差分别为：面包样品0.6%、2.8%、2.5%，小麦粉样品3.7%、0.9%、5.6%，饼干样品1.3%、1.0%、0.7%，均在10%以内，表明测试结果的重复性与稳定性均较好。
传统人工检测、新型自动化检测三种样品的用时分别为7.6h、5.1h，传统人工检测试验过程中需要人工进行间隙性挪动称量杯、进行称量操作，新型自动化检测则在启动试验后设备自动进行操作，无需人工干预，这说明新型自动化检测设备在测试食品中水分方面，具有试验效率高、操作简单等特点。
4、结论
新型自动化检测设备可智能化完成食品中水分的检测，测试结果准确可靠，稳定性好，试验效率高，避免人为操作及频繁变化试验环境对试验的影响，可代替烘箱、干燥器、电子分析天平组成的传统试验设备。除了干燥功能外，该自动化设备还配置有蒸发功能及挥发试剂回收功能，可用于食品中脂肪、固形物，食品包装材料中总迁移量等性能的测试，并能够将试验过程中挥发的溶剂进行回收，降低试验对操作人员及环境产生的危害。
