首先在定氮仪蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石(或毛细管等)，以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤，用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。
蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。整个清洗过程，到这里就结束了，经过清洗这个过程，定氮仪内部环境已经符合我们测定蛋白质含量的需求，另外，定氮仪的各部件也得到了检验，可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。
定氮仪蒸主要特征：
1.定氮蒸馏器工作用水采用自来水和蒸馏水均可。
2.仪器采用一键式操作，只要按下工作键，仪器将按照设定的量自动进行加水、加碱和蒸馏。
3.样品蒸馏完成后有声音报警。
4.定氮蒸馏器采用了高性能进口碱泵，大大延长了碱泵的使用寿命。
5.设置了专门的清洗键，可对碱回路进行清洗，避免碱结晶的产生。
