Sci-Trace LIBS元素分析系统——全能元素分析实验室
X-Trace LIBS遥测元素分析系统——LIBS原位元素分析移动实验室 LIBS技术全面应用解决方案:包括MicroLIBS、μCT与LIBS 3D成像系统技术方案(AtomTrace研究团队在世界上最早结合应用μCT与LIBS技术,参见后面应用案例方案)、生物学应用方案、生态与环境科学应用方案、土壤科学应用方案、地质矿产(包括珠宝鉴定)应用方案、材料科学应用方案、考古学及文物鉴定应用方案、刑侦学应用方案、医药学包括中医药研究应用方案等项目合作:包括样品测试分析、样品化学二维甚至三维分布构建、专业领域应用合作与论文发表、人才联合培养(如博士学位等)与LIBS技术培训、实验室合作等 AtomTrace为您提供全球最顶尖、最全面的LIBS分析技术方案!
Sci-Trace LIBS元素分析系统, All-in-one LIBS system
Sci-Trace LIBS元素分析系统代表了LIBS元素分析与扫描成像的最高技术境界。整套系统采用模块化设计,具备高度可扩展性和兼容性。系统采用专业光机实验台面,高度可扩展性和兼容性的LIBS样品激光作用室安装在实验台面上,样品激光作用室具备各种端口以连接XYZ三维自动调节样品台、气压调节系统、吹扫系统、等离子体光谱信号采集系统、顶部及侧面样品监测系统等,还可连接双激发激光模块、Raman分析、LIFS分析等扩展模块,并具直径100mm配有激光保护滤镜的观察窗,实时观察样品反应情况;台面下为仪器箱,供各种组件灵活、有序、紧凑摆放:左侧隔板可调,放置激光光源、光谱仪、能量计、校准光源等,右侧机架放有电子控制组件、电脑、激光PSU等、DDG、PSR等;仪器箱具备开启门,门上有系统电源开关、指示灯、应急开关、USB插口及锁等。整套系统有脚轮,便于移动和锁定。
技术特点:
ü 积20年LIBS技术研究,顶尖专家团队精心打造顶尖专业仪器技术,并为专业应用领域提供与时具进的专家支持;购买了Sci-Trace,意味着得到了全球顶尖的专业团队技术支持和实验室合作
ü 模块式结构,配置灵活,具备强大的系统可扩展性,使您的LIBS元素分析实验室永远保持最新技术水平,不会像一般商业公司制造商提供的系统没用几年即很快落伍没法使用
ü 可方便配置升级成Micro-LIBS,用于金属组学研究(Metalomics)等
ü 可与μCT组合进行三维成像分析,用于医疗诊断等
ü 具备强大的技术兼容性,可自由选择最适合的激光光源、光谱检测系统及光学组件,可轻松结合其它辅助技术(双激发/三激发;LIBS+LIFS;Raman等)(需AtomTrace激光光谱技术实验室提供技术方案)
ü 高端全光谱Echelle光谱仪及EMCCD光谱检测器,高稳定性、高精确度、高灵敏度,每次可检测分析所有波段光谱;可同时选配Czerny Turner光谱仪及相应iCCD或EMCCD等高端光谱检测器组成双检测系统,以进一步达到更低的检测极限(检测极限很大程度上还与样品本身有关,专家方案建议极为重要,下图为双脉冲、双检测系统结构示意图:1、6为双脉冲激光器,2为CCD镜头用于样品成像监测,3为等离子体光谱采集光学系统,4、5分别为Echelle光谱仪和iCCD检测器,7为真空样品激光作用室,8、9分别为Czerny-Turner光谱仪和iCCD检测器)
ü 可选配DPSS双脉冲Nd:YAG激光模块,二极管泵浦双脉冲激光器——世界上第一家使用该技术的LIBS系统,空气冷却,高稳定性、长寿命(10亿次以上脉冲),可用于单脉冲或双脉冲激光LIBS
ü 尽显LIBS技术优势:
n 不受样品状态限制,可分析固体、液体(专用分析室)和气体状态的样品
n 可分析所有元素含量(检测极限可达0.1ppm甚至更低)并形成二维分布图甚至通过剖面剥蚀分析得到三维元素分布
n 多种样品台架,样品无需预处理,可轻松用于环境监测(土壤污染、微粒或沉积分析、大气颗粒物、水悬浮液、藻类、突发事件检测等)、岩矿分析、塑料等各种材料分析、土壤分析、植物分析、痕迹溯源追踪分析、法医与生物医学检测(牙齿、骨骼、毛发等)、年轮分析、考古学检测等各种应用
n 快速扫描测量、在线数据显示分析
ü 多样化高端LIBS样品激光作用室(LIBS interaction chamber),有开放式样品操作台、笼式样品激光作用室及真空样品激光作用室供选配,其中开放式操作台可升级为笼式或真空式,笼式可升级为真空样品激光作用室
ü真空样品激光作用室为模块式高度可扩展和高度兼容系统,激光“密封”在室内作用于样品,具备激光过滤器观察口,确保分析过程的安全;三维样品自动操作、自动聚焦,可产生不同角度不同侧面格式的2D图像(2D mapping);集成有激光聚焦、等离子体辐射采集、CMOS镜头、激光滤波器等光学元件;具备各种可扩展端口以便升级扩展各种配件及双脉冲LIBS、LIBS+LIFS、拉曼光谱、IR光谱、光致发光(photoluminescence)等
ü 主输入模块(Primary Input Module)可以不同角度、不同强度四象限LED照明(以得到最佳照明成像)、在线成像观测(另具备二级侧面成像观测模块)、激光聚焦及激光光斑调控(可选配Laser spot size module)
ü 整套系统便于维护、检修、升级、扩展——甚至不需要费时费力运回原厂即可就地检修、就地升级、就地扩展
ü 系统控制软件控制所有连接模块及样品照明控制、样品在线成像观测、操作台自动控制、真空样品激光作用室气压调控、样品自动清洁、惰性气体调控、激光调控及检测器调控、等离子体光谱采集等
ü 数据处理分析软件功能强大、界面友好,用于光谱输入输出、编辑处理、运算、数据可视化、曲线校准与优化、峰值辨识、统计分析(包括ANN、DFD、PCA主成分分析、聚类分析等)、元素二维分布图等等,数据库包括NIST数据库及欧盟CEITEC激光光谱学实验室LIBS数据库(DFD功能等参见下面软件界面图)
X-Trace LIBS元素遥测分析系统
Mobile laboratory for in-situ spectrochemical analysis
X-Trace LIBS元素遥测分析系统由CEITEC/Atomtrace激光光谱学实验室研制生产,是世界上独一无二的LIBS元素原位遥测分析系统,遥测距离可达20m以上。系统由遥测探头(Stand-off detection module)和主机系统(Transport module,移动式平台)组成,由主机系统控制脉冲激光经遥测探头远距离打到被测物体表面并形成等离子体,等离子体光谱由遥测探头采集聚焦传输到主机系统进行分析,遥测探头高分辨率CCD镜头用于观测、定位和记录样品表面状况。遥测探头可上下左右自动调控旋转移动,可放置在主机系统的移动式平台上,也可单独固定在强固专用三脚架上;另具手持式光纤遥测探头(Fiber optic module with hand probe),用于手持探头近距离测量。移动平台集成有光谱仪、检测器、控制系统、光机结构等模块。整机采用模块式结构,可根据不同的需求应用灵活组合。
不必要再将物质分析研究拘泥于实验室,X-Trace 的激光诱导击穿光谱分析( LIBS )技术,使您可以将实验室移至任何样品处,进行真正的物质原位测量及原位化学分析!
技术特点:
ü Stand-off LIBS 与Remote LIBS专利技术,原位非接触测量分析,遥测距离可达20m甚至更远,对于不能到达接触的物体、危险环境的物体,X-trace是唯一的理想选择!
ü 可手持光纤探头原位激光脉冲聚焦冲蚀测量,遥测距离0-6m(光纤长度7m),光斑小于0.5mm
ü 模块式结构组成,配置高度灵活、系统高度可扩展,易于拆卸组装、便于运输,方便操作、移动等
ü 高端LIBS系统,高端全光谱Echelle光谱仪及EMCCD光谱检测器,高稳定性、高精确度、高灵敏度,自动定位聚焦于被测样品
主要参数指标:
1. 强度铝合金框架移动平台,不锈钢板,具4x260mm移动轮和4个固定脚、2个折叠把手,控制面板包括电源开关、计算机开关、2xUSB端口及SMA、DVI、以太网端口等
2. 移动平台具前后双开启门,前门面对PC、激光PSU与脉冲发生器等,后门面对光谱仪等,便于维护、检修、升级、扩展等
3. Echelle分级光栅光谱仪,光谱范围200-1100nm,分辨能量达5000λ/FWHM;可选配Czerny-Turner光谱仪
4. EMCCD光谱检测器,光谱范围200-1100nm,QE(光量子效率)65%QE@530nm、24%@200nm,频率30Hz
5. Q-Switch pulsed Nd:YAG激光,闪光泵浦激光器,激光能量200mJ@532nm,8ns脉闪,频率20Hz
6. 遥测探头遥测距离:6-20m,自动聚焦,光斑小于1.5mm,脉冲能量200mJ
7. 激光聚焦:伽利略望远镜,5倍光束放大,BK7透镜,AR@532nm,抗反射增透膜,机动化聚焦6米至无穷远
8. 光谱信号采集:牛顿望远镜,12”初级UV增强镀铝反射镜和2”次级UV增强镀铝反射镜,MgF2镀膜,机动化聚焦6m至无穷远,多模高羟基硅550(直径)μm光纤,190-1200nm,SMA端口,铠装
9. 遥测探头±90°机动化旋转,0.1弧分分辨率;机动化仰角-14°~33°,分辨率0.1弧分
10. 手持光纤探头测量距离0-6m,光斑小于0.5mm,脉冲能量最大25mJ;抗反射增透膜激光聚集透镜,UVFS集光光纤准直器,具测量开关按钮;多模高羟基硅550μm光纤(直径),190-1200nm;SMA端口,多模高能910μm光纤,400-2200nm,HP SMA端口,铠装
11. 控制软件基础功能与控制:样品成像观测,遥测模块旋转、仰角控制及自动聚焦,原位样品距离测量
12. 控制软件激光与检测器设置:脉冲激光能量及重复频率设置、检测延迟设置、曝光时间设置
13. 测量设置:单点测量、2D成像设置、清洁脉冲数量设置,毎点快照数量及累积设置等
14. 样品三维移动操作、XYZ自动定位、设置XYZ坐标文件、定义分析点、输出坐标文件包括选择的分析元素相对浓度
15. 软件系统包括系统控制、样品观测与自动聚焦、光谱采集、光谱分析处理、化学成像、(自动2D成像)、元素数据库、校准曲线形成等
16. 大小107x78x158cm,175kg
应用方案、案例,Applications & Solutions
1. 生命科学应用方案与案例
CEITEC/AtomTrace LIBS研究团队很早就关注到LIBS技术在生命科学包括生物医学领域的应用。
2005年,Jozef Kaiser博士(Atomtrace公司科学主任、布尔诺大学教授、激光光谱学研究室负责人、CEITEC物质特性与表面科学研究部主任)等在European Physical Journal上发表了“Mapping of the metal intake in plants by large-field X-ray microradiography and preliminary feasibility studies in microtomography”(Eur.Phys.J. D 32, 113-118);2006年又利用LIBS飞秒激光光谱分析技术研究分析了植物样品铁、锰元素的分布并首次作出完整叶片铁元素的二维分布图(参见右图),并发表了“Femtosecond laser spectrochemical analysis of plant samples”(Laser Phys.Lett.3, No.1, 21-25, 2006)
2007年至2010年,以Kaiser博士为代表的研究团队利用μCT与飞秒激光诱导击穿光谱技术(LIBS)及LA-LCP-MS等技术,对向日葵等植物组织中重金属元素吸收积累进行了研究分析,先后发表论文:
1) Monitoring of the heavy-metal hyperaccumulation in vegetal tissues by X-ray radiography and by Femto-second laser induced breakdown spectroscopy. Microscopy research and technique 70:147-153, 2007;
2) Utilization of laser induced breakdown spectroscopy for investigation of the metal accumulation in vegetal tissues. SpectrochimicaActa Part B 62:1597-1605;
3) Investigation of heavy-metal accumulation in selected plant samples using laser induced breakdown spectroscopy and laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry. Appl. Phys. A 93:917-922, 2008;
4) Multi-instrumental analysis of tissues of Sunflower plants treated with Silver(I) ions—plants as bioindicators of environmental pollution
5) Mapping of lead, magnesium and copper accumulation in plant tissues by laser-induced breakdown spectroscopy and laser-ablation inductively coupled plasma mass spectrometry. SpectrochimicaActa Part B 64:67-73, 2009;
6) Sunflower plants as bioindicators of environmental pollution with lead(II) ions. Sensors 9:5040-5058, 2009;
7) Detection of lead in Zea mays by dual-energy X-ray Microtomography at the SYRMEP Beamline of the ELETTRA Synchrotron and by Atomic Absorption Spectroscopy. Microscopy Research and Technique 73:638-649, 2010;
8) Determination of plant thiols by liquid Chromatography Coupled with Coulometric and Amperometric Detection in Lettuce treated by lead(II) ions. Electroanalysis 22 No.11:1248-1259, 2010
CEITEC/Atomtrace LIBS研究团队不仅最早利用LIBS技术作出完整叶片元素分布图,还最早利用LIBS技术与显微CT(μCT)相结合进行三维化学成像构建。上述研究成果奠定了以Kaiser博士等为代表的激光光谱学实验室LIBS技术在全球生命与环境科学应用领域的领先地位。
左图为向日葵根截面显微CT,右图为铅金属在向日葵根的分布图(源自J.Kaiser等,2007)
左图为重金属污染模型,右图为玉米、向日葵及生菜LIBS元素分析叶片铅、镁浓度二维分布图
2010年,以Kaiser为代表的激光光谱学实验室利用LIBS技术结合μCT技术,对蛇的畸形性骨炎脊椎骨元素包括Ca、Al、P、Na等分布进行了研究分析,并发表了“Investigation of the osteitisdeformans phases in snake vertebrae by double-pulse laser-induced breakdown spectroscopy”(Anal. Bioanal. Chem. 398:1095-1107, 2010)
上图为蛇脊椎μCT,下图为蛇正常脊椎骨(a)与病理脊椎骨(b)钙、磷二维分布图
实验室研究团队还对LIBS技术在古生物学、考古学方面的应用进行了研究,下面为史前动物牙齿研究分析结果(参见论文:Multielemental analysis of prehistoric animal teeth by laser-induced breakdown spectroscopy and laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry. Applied Optics 49 No.13:191-199, 2010),该研究对于年轮元素分布与环境变迁研究同样具有重要意义。
分别用LIBS技术和LA-LCP-MS技术所做的史前动物牙齿Sr/Ca和Sr/Ba分布图。
骨片图片可清晰显示年轮(暗色为冬季、白色为夏季)
2012年,Kaiser博士等根据多年的研究成果和同行研究情况,撰写发表了综述性文章“Trace elemental analysis by Laser-induced breakdown spectroscopy---biological applications”(Surface Science Report 67:233-243, 2012)
实验室还应用LIBS技术对藻类进行了大量研究(参见后面“液体LIBS元素分析应用案例和方案”),并于2014年发表了综述性文章“Algal biomass analysis by laser-based analytical techniques---a review”(Sensor 14:17725-17752, 2014)
2. 地质矿产应用
CEITEC/Atomtrace激光光谱学实验室对LIBS在地质矿产方面的应用进行了大量研究,在2014年发表的“Two dimensional elemental mapping by laser-induced breakdown spectroscopy”(Spectroscopy Europe 26 No.6:6-10, 2014)学术论文中,对砷铂矿、黄铜矿Pt、Pb、Ni等的表面元素分布进行了2D甚至结合μCT进行了三维构建。
CEITEC/Atomtrace激光光谱学实验室对LIBS在地质矿产方面的应用进行了大量研究,在2014年发表的“Two dimensional elemental mapping by laser-induced breakdown spectroscopy”(Spectroscopy Europe 26 No.6:6-10, 2014)学术论文中,对砷铂矿、黄铜矿Pt、Pb、Ni等的表面元素分布进行了2D甚至结合μCT进行了三维构建。
左图为黄铜矿样本,样本来源于西伯利亚塔尔纳赫(Talnakh);右图为μCT及应用LIBS分析技术三维构建的方铅矿脉沉积
铀是人类最有前景的能量来源,原位检测铀的存在与否极为重要,铀矿检测的主要挑战是其复杂的光谱发射和高密度光谱曲线——甚至超出了一般的光谱仪检测能力。CEITEC激光光谱学实验室利用LIBS技术,通过ANN(人工神经网络)信息处理技术和PCA(主成分分析),对沙岩铀矿进行了测量分析。
左图:ANN SOM(组织映射图)特定光谱区域响应(红色圆点为高、蓝色为低);中图:沙岩样品化学分布图,Class1(淡黄色)代表高铀浓度分布,Class3(深棕色)代表氧化硅分布,Class2为铀和氧化硅的混合区;右图:铀矿密度分布
3. 液体(水悬浮液)LIBS元素分析
早在2000年,布尔诺科技大学激光光谱学实验室OtaSamek及Jozef Kaiser博士等即发表了“Application of laser-induced breakdown spectroscopy to in situ analysis of liquid samples”(Opt.Eng. 39(8) 2248-2262, 2000)。2012年,CEITEC激光光谱学实验室研究团队与PSI公司合作,在《SpectrochimicaActa Part B》发表了“Application of laser-induced breakdown spectroscopy to the analysis of algal biomass for induxrial biotechnology”,该研究利用LIBS技术和特制液体样品激光作用室,分析了钾、镁、钙、钠等与藻类至关重要的元素及铜等毒性重金属元素积累。实验设计方案为两种,一种为利用真空样品激光作用室对藻类生物膜进行测量分析,另一种利用特制液体样品激光作用室分析液体中的微藻目标元素(参见下图)
左上图:生物膜测量分析方案示意图;左下图:藻类悬浮液测量分析方案设计示意图;
右图:生物膜脉冲激光剥蚀孔
近几年来,CEITEC激光光谱学实验室研究人员对液体元素分析进行了系列研究,在LIBS液体(包括水悬浮液)元素分析领域处于国际最前沿,可以提供各种最佳解决方案。下图为分析水中重金属元素(铜)的方案图:
4. 纳米材料
纳米技术是当今材料技术的热点,其中量子点(Quantum dots,QDs)及其应用(如作为生命科学量子点标记、癌细胞成像等)被认为是最有前景的纳米颗粒。而在这些应用中,必须精确检测QDs并定性定量测量其空间分布,目前检测方法复杂、耗时且昂贵,CEINEC/Atomtrace激光光谱学实验室利用LIBS技术,将不同剂量、不同PH值镉(Cd)QDs溶液注射到滤纸上,测量分析了QDs的空间分布,为利用LIBS技术进行QDs快速检测提供了重要的技术应用方案。