随着气相色谱分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用,气相色谱仪已成为成份分析中常规分析设备。仪器的正确使用,维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。
在使用过程中出现一些问题和故障是难免的。但由于使用者对仪器结构的了解和使用经验的局限,对出现的故障和问题往往不知所措,无从下手。针对以上出现的新情况,有必要为用户提供一套浅显易懂的故障分析判断及日常维护指导资料。
仪器故障的分类:
1、 按仪器故障分布的位置可分为:
(1) 气路、阀体、机械部分的故障;
(2) 检测器部件上的故障;
(3) 主机电器,功能电子部件上的故障。
2、 按仪器故障的现象种类可分:
(1) 气路故障(漏气,堵塞);
(2) 启动故障(不能启动,保护);
(3) 控温故障(温度显示异常,不加热,加热失控);
(4) 谱图异常故障(噪声,漂移,怪峰);
(5) 检测器,放大器调零故障。
3、 按引起仪器故障的原因可分为:
(1) 由于使用者安装,操作,维护不当引起的故障;
(2) 由于仪器上的元器件长期使用,磨损,老化,超过使用寿命所引起的仪器故障;
(3) 仪器本身出厂质量(装配质量,元器件质量)不符合通过国家行业鉴定的技术工艺标准所引起的仪器故障。
4、 按仪器的故障的程序可分为:
(1) 仪器所具备的全部功能失效;
(2) 仪器所具备的部分功能失效;
(3) 导致仪器上的元器件损坏;
(4) 不导致仪器上的元器件损坏;
另外还有一些常见的问题。有以下三点:
1、在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。这时就需要对进样针、进样口、检测器等逐一进行检查。注射器堵塞、进样口和检测器的石墨垫圈漏气、色谱柱断裂漏气、检测器出口不畅通等都会造成进样后不出色谱峰的故障。这时候需要根据具体故障原因进行相应的检修。
2、气相色谱仪峰丢失。可能是气路中有污染造成的,因此先对气路进行检查。如果气路中的确有污染,则需要多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)等解除故障。一般来说高温清洗、样品清洁、减少高沸点的油类物质的使用、进样口温度、柱温和检测器温度尽量高,可以减少对气路的污染。如果不是气路中有污染造成,则应考虑峰没有分开,系统污染造成的柱效下降、柱子老化等因素造成。
3、气相色谱仪基线波动、飘移等故障,是的测量误差增大甚至无法正常使用。这时应检查仪器条件是否有改变,确定是不是这些改变造成了故障。如新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升等。如果不是上述原因,那么可以考虑进样垫是否老化、石英棉是否需要更换、检测器是否污染、衬管是否清洁等引发该故障,并进行处理。