
【连续变温偏光显微镜】
功能/作用介绍:
自制的连续变温偏光显微镜为在线实时观测微观筹结构的变化提供了关键的技术手段。在清华大学本科生实验教学中得到应用,使同学们通过数字视频直接观察到反铁电晶体中畴、及畴结果的变化。使抽象的“畴”概念变得具体、直观,取得良好实验教学效果。(授课对象:材料学院本科生大四(第一学期)。课程名称:材料科学与工程实验系列4:反铁电陶瓷[锆钛锡酸铅镧(PLZST)]的制备及畴结构变化规律的观测)
传统具有变温功能的偏光显微镜结构复杂,技术要求高,价格昂贵,国际上只有少数商家可以研制和生产。而且受正交偏光条件下连续变温部件体积和结构限制,传统商用变温偏光显微镜一般只能观察较小的畴结构,制样难度很高,且不易获得理想的观察区域。
针对这一难题,作者团队以国产江南XJZ-6正交偏光金像显微为平台,引入Olympus WLD×50/20超长焦距物镜,使变温装置直接置于偏光显微镜观测光路中。并设计加装可安装数码摄像装置的调节镜筒,引入数码单反摄影装置,成功地解决了常规CCD摄影在弱光条件下易出现的噪点和边界模糊问题,获得了1200万像素高质量数码影像,且摄像焦距与摄像旋转角度(ω’)易于调节。同时改装偏光显微镜 X/Y平移台负载360°旋转机构,使变温附件可以固定于旋转机构之上,实现样品X/Y(平移台)、ω(旋转机构)、X’/Y’(变温附件样品台)、ω’(摄像旋转)6个自由度的移动,使实验前变温台的安装、光路预调与实验过程中样品观测区域的调节可独立完成,大大降低了观察样品加工及观测区域调整的技术难度。变温装置采用传导式导热设计,完全置于柔性密封装置内。样品室与冷、热调节模块采用高导热系数材料制成,为一体式结构。样品室采用嵌入式舱体机构,装入样品后,通过舱体旋盖使样品与舱体内表面紧密接触,保持对样品良好的导热效果。样品室上方的制冷模块采用内嵌通道式封闭夹层设计,液氮可以通过入口、出口在嵌入的通道内流动,采用自吸式液氮泵控制液氮流量。变温装置温场调控,采用恒定冷端液氮流速,通过温控系统调控热端加热功率,使样品室达到设定温度的方式。
自制的连续变温偏光显微镜实现了-190~600℃连续变温、高倍偏光(×500)、厘米尺度样品、大范围、6自由度移动调节(X/Y、ω、X’/Y’、ω’)、直接偏光观察及高质量图像采集(1200万像素)。
自制仪器主要创新点:
1.在偏光显微镜中引入商用数码单反摄影装置,成功地实现了数字化视频影像,解决了常规CCD摄影在弱光条件下易出现的噪点和边界模糊问题;
2.变温装置采用传导式导热设计,完全置于柔性密封装置内,采用高导热系数材料制成,样品室与冷、热调节模块为一体式结构。样品室采用嵌入式舱体机构,装入样品后,通过舱体旋盖使样品与舱体内表面紧密接触,保持对样品良好的导热效果;
3.设计加工物镜转接卡具,引入Olympus:WLD×50/20超长焦距物镜,使变温附件(TS-600)可以直接置于偏光显微镜观测光路中;
4.改装偏光显微镜 X/Y平移台负载360°旋转机构,实现6个自由度的移动(X/Y、ω、X’/Y’、ω’),使光路预预调节与样品观测区域调节自由度大大提高,有效地降低了观察样品加工、观测区域调整的技术难度;
自制仪器主要技术指标:
1.测试温度:-190~ 600 ℃;
2.透射/反射观察;
3.偏振观察;
4.放大倍数:×200, ×500;
5.数码影像:1200万像素;
6.样品尺寸:透视<Ф5mm,反射<Ф15mm
自制仪器操作规程:
1.安装偏光显微镜长工作距离物镜;
2.将变温台固定于显微镜旋转物台上,调整光路,使变温台透光窗口进入显微镜视野;
3.加入液氮、循环水,连接变温装置水、气、电的管路、线路;
4.旋开变温台上盖板,装入待测样品,确认样品通过变温台X’Y’旋钮移动自如;
5.打开显微镜光路,移动样品,旋转调整起/减偏镜角度,旋转照相系统,选定观测区域;
6.分别打开变温台循环水泵、液氮泵、温控单元电源开关;
7.设定温度与升温速率,等温度达到设定温度时,通过数码摄像装置采集图像或视频;
8.所设定温度点测试完毕后,关闭显微镜光路,将设定温度调节到25℃;
9.等变温台温度达到25℃后,关闭变温台电源与循环水电源。
采用以上自制的连续变温偏光显微镜,在国际上首次实现了在25℃-178℃连续变温条件下,P/A:0°与P/A:45°下,准同型相界组分锆钛锡酸铅镧[简称(PLZST)]反铁电材料微观畴结构的观察,并观测到了PLZST单晶中畴结构随温度变化规律。
新型功能陶瓷材料的发展日新月异,选择目前国际上研究前沿的反铁电材料作为综合性研究型实验课程的内容,强调了实验的前瞻性。采用自制的仪器作为观测的手段,使实验具有挑战性。整个教学实验将学生置身于一个材料研究工作者的地位研究科研课题,使学生从中可以得到创新思维的训练。
作品名称:连续变温偏光显微镜
完成单位:清华大学